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煤矿用****爆炸后有毒气体含量的测定

[日期:2019-10-24]   来源:中国化工仪器网   作者:中国化工仪器网   阅读:5278[字体: ]

 方法提要在一定的条件下,使一定量的****在一定容积的爆****筒中爆炸,制得****爆炸后的气体试样,分别测定其中一氧化碳和氮氧化物的含量,再换算成有毒气体的总含量。

  

  试样的制备和采集

  

  1试剂和材料

  

  a)石英砂(GB178):二氧化硅含量不低于90%b)****(GB8031)8号金属壳瞬发电****;c)液体石蜡。

  

  2仪器、设备

  

  a)爆****筒:外径600mm,内径350mm,内部深度为550mm的钢制圆筒;b)钢炮:外径240mm、高300mm的圆柱体,其中心孔径直径45mm、深度200mmc)真空泵;d)动槽水银压力计:准确度±0.04kPae)架盘天平:感量0.5gf)分析天平:感量0.1mgg)真空表:测量范围00.1MPa,准确度1.5级;h)压力表:测量范围00.1MPa,准确度1.5级;i)U型水银压差计:准确度±0.1kPaj)采样瓶:容量50mLk)贮气瓶:内盛液体石蜡作限定液;l)U型干燥管:内装经焙烧的无水硫酸铜;m)注射器:50mLn)温度计:精度为0.2

  

  3****试样制备随机取2卷****,称取110.0±0.5g****卷,直径大于35mm的,应改装成直径为35mm。****插入药卷深度为****全长的2/3

  

  4爆炸生成气试样采集

  

  4.1按图1进行组装。

  

  1—弹筒盖;2—弹筒:3—阀门;4—钢炮;5—石英砂;6—****;7—药卷;8—压力表;9—真空表;10—三通活塞;11—真空泵;12U型干燥管;13—水银压差计;14—贮气瓶;15—注射器;16—采样瓶。图1爆炸生成气试样采集装置示意图

  

  4.2用抽真空方法检查弹筒通气阀门是否通畅,用钢丝刷或砂纸把接线柱上的灰尘和锈垢擦净,并把残留于弹筒中的灰尘用吸尘器清除干净。

  

  4.3将****试样装入钢炮(4)内孔中,再将称量好的300.0±0.5g石英砂自然充填在****卷周围与上部。****脚线分别接到两个接线柱上。

  

  4.4盖紧弹筒盖(1),然后用真空泵(11)将弹筒(2)内气体抽至真空度3.33kPa以下,关闭阀门(3)

  

  4.5用发爆器******卷(7)

  

  4.6****爆炸后,待弹筒(2)内气体冷却至室温后,开启阀门(3)。读取大气压力、室温和水银压差计(13)压差值。

  

4.7排放弹筒(2)内一定量气体,以清洗系统内残留气体后,取弹筒一部分气体经过硫酸铜管脱水于贮气瓶(14)中和球胆中留待测定用。

有毒气体量测定

  

一氧化碳含量的测定

  

1.1化学吸收法

  

1.1.1原理爆炸生成气体中,二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收,氧气用焦性没食子酸溶液吸收,一氧化碳用氨性氯化亚铜溶液吸收,剩余的一氧化碳经氧化铜管燃烧转化成二氧化碳,再用氢氧化钾溶液吸收。根据氨性氯化亚铜溶液吸收后减少的体积和氢氧化钾溶液吸收由一氧化碳转化成二氧化碳的体积,换算成一氧化碳的体积。

  

1.1.2试剂和材料a)线状氧化铜(HG/T31289)b)氢氧化钾溶液:用氢氧化钾(GB/T2306)配制成质量分数25%溶液;c)氯化铵溶液:用氯化铵(GB/T658)配制成质量分数25%溶液;d)硫酸溶液:用相对密度1.84的硫酸(GB/T625)配制成质量分数10%溶液;e)碱性没食子酸溶液:用焦性没食子酸配制成质量分数22%溶液(A溶液);用300g氢氧化钾(GB/T2306)溶于200g水中(B溶液)。使用时,以1A溶液与6B溶液加以混合;f)氨性氯化亚铜溶液:称取32g氯化亚铜(HG/T31287)溶解于110mL25%氯化铵(GB/T658)溶液中,在加入80100mL氨水(GB/T631)

  

1.1.3仪器气体分析器见图2

  

1—氢氧化钾溶液吸收器;2—硫酸溶液吸收器;3—焦性没食子酸溶液吸收器;4—氨性氯化亚铜溶液吸收器;5—补偿压力计;6—量管;7—以水银为限定液的水准瓶;8—梳形管;9—氧化铜管;10—电炉。图2气体分析器示意图

  

1.1.4测定步骤

  

1.1.4.1从氮气瓶冲入氮气检查梳形管(8)等测定系统的气密性;

  

1.1.4.2测定时,取贮气瓶(14)中经脱水的干燥气体试样40.0±0.1mL于仪器量管(6)中。

  

1.1.4.3将气体试样依次压入氢氧化钾溶液吸收器(1)、焦性没食子酸溶液吸收器(3)、氨性氯化亚铜溶液吸收器(4)

  

1.1.4.4用电炉(10)加热氧化铜管(9)燃烧氢气后经硫酸溶液吸收器(2)吸收。剩余的一氧化碳再经氢氧化钾溶液吸收器(1)吸收一氧化碳转化成二氧化碳。

  

1.1.4.5测定结果的表述一氧化碳含量按式(1)计算:式中:n1—一氧化碳百分含量,体积分数%Vco—氨性氯化亚铜溶液吸收的一氧化碳量,mLVco—氢氧化钾溶液吸收的二氧化碳所对应的一氧化碳量,mLVo—干燥的气体试样量,mL。平行测定两次,允许差应不大于0.5%,取算术平均值作为结果,结果精确至0.1%

  

1.2气相色谱法

  

1.2.1试剂和材料a)13X分子筛:4060目;b)高分子微孔小球;c)氩气:纯度体积分数99%;d)空气中一氧化碳气体标准物质,标准值体积分数5.00%。相对不确定度±1%

  

1.2.2仪器、设备a)气相色谱仪;b)色谱柱:内径3mm、长度2000mm,分别装填13X分子筛和高分子微孔小球;c)微处理机;d)热导检测器。

  

1.2.3测定步骤

  

1.2.3.1开机后按下列条件把仪器调整到工作状态:氩气流量2040mL/min,柱前压0.1MPa,色谱柱温度和检测器温度为常温。

  

1.2.3.2待基线稳定后,打开微处理机,即可进行气体试样分析。

  

1.2.3.3用注射器注入一氧化碳一级标准物质二次,校准仪器,符合要求后方可进行气体试样分析。

  

1.2.3.4测定结果的表述平行测定两次,允许差应不大于0.5%,取算术平均值作为结果,结果精确至0.1%

  

1.3.1原理根据一氧化碳对一定波长红外光有特征吸收,且一氧化碳含量与能量损失符合比耳定律,用一氧化碳标准气校正,直接测得结果。

  

1.3.2试剂和材料一氧化碳标准气:标准气中一氧化碳含量应与被测组分中一氧化碳含量接近。

  

1.3.3仪器红外线气体分析仪器:精度应不低于0.1%

  

1.3.4测定步骤

  

1.3.4.1启动红外线气体分析器,待其稳定后,校正零点,通入一氧化碳标准气校正满度。

  

1.3.4.2向红外线气体分析器中通入一定量的气体试样,测出一氧化碳的体积分数。

  

1.3.4测定结果的表述平行测定二次,允许差应不大于0.5%,取算术平均值作为结果,结果精确至0.1%

  

判定规则本标准规定每千克****爆炸后生成的有毒气体总量(按标准状况下折算成一氧化碳计),不应超过80L为合格,超过80L,应加倍复检,仍以不超过80L为合格。有毒气体含量不合格的****,不准在井下使用。


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